X射線熒光光譜儀出現X射線發生器高壓開不起，是一個比較常見的問題故障，有時會發生在開機時，有時儀器運行時也會發生。這個故障的引起可能有三個方面的原因：X射線防護體系、內部水輪回冷卻系統、高壓產生器及X射線光管。
1、X射線防護系統
一般來說，高壓發生器是在射線防護系統正常運作的情況下才會啟動。所以如果高壓發生器開不起，我們需要檢查射線防護系統有沒有正常工作，主要檢查面板的是否畸形和X射線的警示標記是否正常。
①面板的是否畸形。面板是最外層的射線防護安裝，如果其中一塊面板安裝不到位，射線就會可能發生泄露。所以生產廠家在每塊面板上都會安裝接觸傳感器，面板不完整合上，高壓也開不起來。
②X射線的警示標記是否正常。國度尺度X射線熒光光譜儀必需安裝紅色信號燈并與相應的開關系動，因此如果信號燈失靈，高壓也開不起來。
2、內部水循環冷卻系統
高壓發生器的輸出功率一般為3kW或4kW，將高壓加至X射線光管后，除小部分用于產生X射線外，大部分為熱能，由內部水循環冷卻系統帶走。內循環水通過儀器內部的去離子樹脂柱降低電導率，去離子樹脂柱中的樹脂可能因為使用期限過長而生效，因此高壓無法啟動時，可檢查一下內循環水的電導率，參考下電導率，考慮更換樹脂。此外，內循環水的水位如果太低，也會讓高壓開不起來。
如果出現高壓開起來幾分鐘后跳掉，那可能是內循環水的流量過小。葉輪在水中長期滾動，如果發生銹蝕，會使葉輪的轉速減慢，流量計的電信號減弱，使儀器誤以為水流量過小而導致高壓跳掉。另外內循環水的過濾網梗塞導致水流量減小，也會引起高壓跳掉。
3、高壓發生器及X射線光管自身
高壓發生器和X射線光管是儀器內最重要的部件，X射線光管是個封鎖的部件，一旦損壞，只能調換，不能修理。檢查X射線光管，可檢查X射線光管與高壓電纜的銜接是否正常，高壓電纜有無破壞。
X熒光光譜儀工作原理圖